卡爾費休試劑的標方法一般有純水標、含水甲酵標準溶液標和穩的結晶水合物標三種。
(1)純水標法 取數個干燥具塞滴瓶,加入25mL無水甲醇,用費休試劑滴至終點。這時滴瓶內呈無水狀態,隨即用注射取樣器迅速注入已準確稱量的純水30.00mg,在劇烈攪拌下,以費休試劑滴至終點,求得每毫升費體試劑相當于水的質量M^.
(2)含水甲醇標準溶液標法
(A)含水甲醇標準溶液的配制 含水中醇標準溶液是用無水甲醉加入 還的燕螺水配成的。無水甲醇應經過金屆鎂粉二次處理,然后蒸餾,把蒸出的甲醇立即用來配制。取充分干燥的500mL存雖瓶,在瓶中加入無水甲醇400mL,用注射器(或小滴瓶)減員法準確稱設蒸餾水0.2500,注入容量瓶中,迅速塞牢瓶塞,振蕩均勻后,用元水甲醇稀釋至刻度。即使經過多次處理的甲醇,也難免含有微量水分,因此必須對此值予以校正。在不斷攪拌,保持利同條件下,用無水甲醇及配制好的含水醇分別滴同量費休試劑,得到Va和Vb,然后求校正值F。
(B)標方法 在于燥的滴瓶中加入無水甲醇10mL,以費休試劑滴至終點。然后準確量取一量的含水甲醇標準溶液(含水量為Hmg),以費休試劑在不斷攪拌下滴。由試劑的消耗量V(單位為mL)計算費休試劑的滴度T(mg/mL):以含水甲醇標準液標費休試劑結果準確、操作簡便,而且進行反滴。但是,含水甲醇標準溶液比一般水溶液的膨脹系數更大,標時須注明當時溫度。在使用中溫度有明顯差別時,須需對水甲醇標準溶液的體積予以校正。當使用含水甲醇標準液反滴時,更要注意這種溫度對體積造成的影響。
(3)穩的結品水合物標法 一般用于標(費休試劑的結晶水合物有一水合草酸銨(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸鈉CH3C00Na·3H2:0、一水合檸檬酸和二水合酒石酸鈉等。其中以二水合酒石酸鈉為,它的理論含水量為15.66%。在150℃加熱后含水量為15.652%,將其暴露于相對濕度為20一79%的空氣中,此水合物增加重量為0.01一0.09%。
費休法終點判 費休法的滴終點,對于無色試液用目視法判。如果是帶有顏色或呈渾濁狀的試液,則需用水停滴走法或電位滴法判終點。
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